4 Ácido clorobenzoico (PBCA)

4 Proceso de producción de ácido clorobenzoico (PBCA)

Materia prima:

Permanganato de potasio, P-clorotolueno, sal de amonio cuaternario de grado industrial A-1, ácido sulfúrico concentrado, etanol, etc.

instrumento:

Agitador magnético de sincronización JJ-1; SHB-3 El uso de bombas de agua circulante, el probador digital del punto de fusión, la caja seca por soplado electrotérmica tipo 101A-1, la botella de tres cuellos, el condensador, el embudo, el matraz de succión, el instrumento de control de temperatura, el vaso de precipitados.

Método de análisis:

Determinación de la composición del ácido 4-clorobenzoico por espectroscopia infrarroja y un instrumento de difracción de rayos X.

El esquema experimental:

La cantidad de catalizador A-1 [4], permanganato de potasio, agua con botella de tres cuellos de 250 ml, conectado de acuerdo con la configuración experimental, buen instrumento experimental, usando calentamiento por baño de agua, abierto al mismo tiempo, dispositivo de reflujo de condensación y agitador. La temperatura sube a cierta temperatura, se agregaron 6 ml de cloruro de tolueno en una botella de tres cuellos en forma de gota (aproximadamente 5 minutos), la respuesta de temperatura de caída es de aproximadamente 2 H. El cambio de temperatura y el tiempo de la botella de tres cuellos Púrpura presiona la atención durante la reacción Proceso.

Después de la reacción, mientras está caliente para filtrar en el embudo, la eliminación de la precipitación de la reacción de dióxido de manganeso. La torta de filtro con 100 ml de agua hirviendo para lavar 2 veces, el líquido de lavado y el filtrado. Como el color del líquido es púrpura, luego agregue algunos mililitros de alcohol, calentando la descomposición del permanganato de potasio, filtrando, lavando. El filtrado se concentra fusionado a aproximadamente 100 ml, se enfría mediante la adición de ácido sulfúrico 1 1 para la acidificación, aparece inmediatamente una gran cantidad de precipitado blanco.

Se mezcla, se coloca 20 min después de enfriar, y luego se filtra una torta de embudo Buchner, se lava con agua destilada y se seca, se seca y se coloca en la caja de secado a temperatura constante. Después de secar y pesar, medir su punto de fusión.

1 Factores de influencia de la reacción y discutidos

En el proceso experimental, muchos factores influyentes, la dosificación del catalizador, la intensidad de la agitación, la temperatura de reacción, el tiempo de reacción, etc., afectarán el rendimiento. A continuación se discutieron varios factores principales.

Efectos de la dosis de catalizador de 1.1 A-1

En la reacción PTC, la fracción molar del reactivo PTC es generalmente de 0.5% a 10% [5] de sustrato. Por lo tanto, los efectos de la cantidad de catalizador sobre la reacción.

Esta columna tiene aproximadamente 18.970 G de reacción de permanganato de potasio, P-clorotolueno 6 ML, H2O216 ML, Catalizador A-1, Catalizador A-1, Permanganato de potasio, Agua con botella de tres cuellos, a aproximadamente 80 en P-Clorotolueno, temperatura 90 ℃, Reacción a 2 H como referencia.

Sin catalizador, la reacción es extremadamente lenta, con la dosis aumentada de catalizador A-1, el rendimiento del ácido 4-clorobenzoico también se incrementó hasta un rendimiento máximo de 1.5, catalizador ML. Cuando la cantidad de catalizador se acerca a 1.5 ml, el rendimiento aumenta más lentamente, teniendo en cuenta el costo del catalizador y el costo del producto, etc.

La elección de 1.25 ml fue la mejor dosis.

1.2 Efecto de la dosis de KMnO4

Esta columna experimenta con A-1 1.25 ML, P-Clorotolueno 6 ML, H2O 216 ML, KMnO4 = 15.805 G, 17.284 G, 20.545 G, 23.706 G. Aproximadamente a 80 ℃ en 6 ML de P-Clorotolueno, temperatura 92 ～ 96 ℃ , El permanganato de potasio se desvanece como referencia.

1.3 Efecto del tiempo de reacción

Con el aumento del contenido de permanganato de potasio, el rendimiento aumentó gradualmente, pero el rendimiento de 20.545 G aumentó la velocidad lenta, para reducir el costo tanto como sea posible, el permanganato de potasio no se puede consumir demasiado, por lo que las mismas condiciones de reacción, la dosis de permanganato de potasio es 20.545 G.

1.4 Efecto de la temperatura de reacción

El experimento de la columna Permanganato de potasio 20.545 G, P-clorotolueno 6 ml, Catalizador A-1 1.25 ml, el agua era 216 ml. Control de temperatura en 94 ° C, adición de cloro tolueno, el tiempo de reacción se controló a 1 h, tiempo de desvanecimiento, 2 h, 2.5 h, 3 h, 3.5 h.

La temperatura tiene un gran efecto sobre el rendimiento del ácido 4-clorobenzoico, a temperaturas inferiores a 93 ℃, el rendimiento aumenta con el aumento de temperatura, esto se debe principalmente a que el aumento de temperatura, el aumento de los iones catalizadores y reactivos en la actividad de cada grupo, en La migración en dos fases es más rápida, aumenta la tasa de colisión, aumenta el rendimiento. Más de 93 ℃, el rendimiento disminuyó, principalmente debido a las altas temperaturas que pueden acelerar la descomposición del permanganato de potasio, ya que la oxidación del permanganato de potasio del cloruro de tolueno es muy poca, y habrá muchas reacciones secundarias, cuanto mayor sea la temperatura Consumo de energía eléctrica Es más, por lo que la temperatura debe ser de 93 ℃.

Impacto del contenido de agua 1.5

La dosificación de permanganato de potasio del experimento de columna es 20.54 G, 6 ml de cloruro de tolueno, catalizador A-1 1.25 ml, el agua era 216 ml. La temperatura era de 70 ℃, 80 ℃, 90 ℃, 93 ℃ ~ 92, 95 ~ 96 ℃, 100 ℃. Únase al P-clorotolueno cuando la temperatura del baño sea superior a la necesaria para controlar la temperatura baja 10 ℃, el tiempo de reacción fue de 2 H.

El rendimiento aumentó con el aumento de la cantidad de agua, más de 250 ml, el aumento del rendimiento del ácido 4-clorobenzoico no fue obvio, teniendo en cuenta el costo y el impacto en la separación del producto, el agua debe controlarse en alrededor de 250.

Optimización de las condiciones de reacción y resultados de 1.6

P-Clorotolueno ∶ KMnO4 ∶ Catalizador A-1 ∶ H2O ≈ 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278 (Relación molar), Temperatura de reacción 93 ℃, Reacción de 2.5 H, Los resultados muestran que el rendimiento 4-clorobenzoico y ácido es 84.38%.

Teoría del nudo

(1) A través de una serie de experimentos se encontró que, con la síntesis de permanganato de potasio del ácido 4-clorobenzoico y las condiciones adecuadas para usar el catalizador de transferencia de fase: relación molar de reactivo y catalizador para el catalizador de cloruro de tolueno KMnO4 ∶ A-1 ∶ H2O = 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278, Temperatura de reacción 93 ℃, Tiempo de reacción 2.5 H.

(2) Por el método de preparación del ácido P-clorotolueno Condiciones de reacción suaves, tiempo de reacción corto, menos corrosión del aparato, poca contaminación ambiental, bajo costo de producción, operación simple, buenas perspectivas industrializadas.

El proceso de síntesis para la producción de más ácido 4-clorobenzoico, como la necesidad de una mayor comprensión, contáctenos.

Embalaje: Importaciones netas de sello mejor 25KG / papel compuesto (forrado con bolsas de plástico negras).

 China  Zhang Jia Gang YaRui Chemical co., Ltd

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